Titulador Karl Fischer Voulométrico Modelo LAB-TI20

A titulação de Karl Fischer é a técnica mais utilizada para determinar o teor de água em uma amostra. É utilizado na análise de alimentos, produtos farmacêuticos e diversos produtos químicos, entre outros.

A reação titula o volume de reagente KF necessário para reagir ao iodo até que toda a água da amostra seja completamente consumida, momento em que o excesso de iodo é detectado pelo indicador. A água é consumida durante a oxidação do intermediário alquil sulfito pelo iodo. A reação é sensível ao pH.

A titulação do Karl Fischer é realizada volumetricamente ou coulometricamente. No método volumétrico, o iodo é adicionado por meios mecânicos ao solvente alcoólico na célula de titulação que contém a amostra. O ponto final da titulação é atingido quando o iodo pára a reação. O teor de água da amostra é calculado a partir do volume do reagente KF utilizado.

A titulação volumétrica é capaz de titular de 100 a 1×10⁶ ppm (concentração de água de 0,01 – 100%). No entanto, é preferido em amostras com teor de água acima de 1%, ou entre 0,1 e 500 mg de água (tipicamente 0,5 a 50 mg de água).

Reagente de um ou dois componentes?

A titulação volumétrica do KF pode ser realizada com o uso de um ou dois componentes do reagente. No primeiro caso, o buret titulador contém um solvente não reativo no qual todos os reagentes necessários para a titulação são dissolvidos.

Na maioria dos casos, trata-se do metanol, que é pré-titulado usando o reagente KF para eliminar toda a água contaminante. Em seguida, a amostra é adicionada e a determinação automática do seu teor de água é efectuada.

Quando um reagente de dois componentes é selecionado, o titulante consiste em iodo (já medido) dissolvido em um solvente, que é adicionado ao buret do titulador até que esteja cheio. O solvente KF é agora misturado com o dióxido de enxofre e base e a solução é adicionada à célula de titulação.

Isso também é pré-titulado até que toda a água seja removida, antes da adição da amostra e determinação da água. O primeiro método pode ser adaptado a muitos fluxos de trabalho, usando uma variedade de mídias. O segundo tem maior velocidade de titulação e polaridade. A titulação volumétrica de KF é tipicamente capaz de determinar 0,5 a 50 mg de água.

Os reagentes KF volumétricos devem ser calibrados regularmente à medida que seus equivalentes de água mudam ao longo do tempo. Isso é feito usando padrões de água certificados para conveniência. O equivalente água é a quantidade de água absorvida por 1 ml de reagente.

Componentes da titulação automatizada de KF

A titulação KF foi totalmente automatizada hoje. A determinação do teor de água é realizada pressionando um botão no titulador e o resultado é lido ou impresso.

Um buret motorizado com um suporte de titulação para garantir que doses precisas do reagente KF sejam adicionadas mesmo na faixa de microlitros. Para isso, foram fornecidos 10 000 passos no buret mecânico.

Unidade de troca para dosagem de reagentes, composta por cilindro, bureta, torneira, ponta de buret e o recipiente de reagente KF, sendo este último equipado com tubo de secagem para evitar a entrada de umidade atmosférica.

Esses trocadores de amostras têm copos de amostra nos quais as amostras pesadas são adicionadas, fechadas com folha de alumínio contra a umidade atmosférica, colocadas prontas para titulação e, em seguida, perfuradas para adicionar um volume predefinido de solvente.

Passado o tempo necessário para a dissolução da extração, inicia-se a titulação do KF. Eles ajudam a processar o número de amostras sem sobrecarregar a equipe e podem trabalhar sem supervisão, aumentando assim o rendimento.

Um sistema indicador, usando um sistema de indicação bi-voltamétrica que tem um eletrodo de platina duplo através do qual uma corrente constante como 50 μA passa. A reação prossegue enquanto houver água na amostra dentro da célula de titulação.

A célula precisa ser mantida em alta tensão para sustentar a corrente de polarização do eletrodo no nível predefinido necessário. Uma vez concluída a titulação, o iodo livre será encontrado na solução, o que leva a uma queda de tensão e, portanto, ao nível da corrente de polarização.

Controles para garantir a adição mais rápida possível da titulação à solução de titulação, mas para interromper a adição assim que o ponto final for atingido. Isso é alcançado automaticamente nos tituladores KF modernos pelo auto-ajuste do controle à curva de titulação. Este nível preciso de controle permite que a titulação seja concluída em poucos minutos, mas com grande precisão.

Comunicações embutidas, incluindo teclado e monitor, são usadas tanto para entrada (parâmetros de controle, dados de amostra) quanto para saída, o que inclui a exibição de uma curva de titulação ao vivo nos modelos mais avançados, permitindo ao usuário visualizar o curso da titulação.

A capacidade de armazenamento é essencial para manter o método rápido e confiável, salvando cada parâmetro operacional predefinido definido na memória. As condições ideais de titulação podem ser salvas quando várias amostras diferentes requerem análise. Feito isso, a determinação pode ser realizada rapidamente, bastando selecionar a amostra certa, adicioná-la e iniciar o processo.

As interfaces são importantes para incorporar o titulador KF na configuração do gerenciamento de dados do laboratório.

Vantagens da Karl Fischer volumétrica

A titulação volumétrica do KF traz diversos benefícios para o usuário, tais como:

• Seletividade na determinação apenas do teor de água
• Precisão da determinação final
• Capacidade de determinar amostras de água em uma ampla faixa de conteúdo de água
• Velocidade de determinação

Aplicações volumétricas de Karl Fischer

A titulação volumétrica de KF tem uma gama de aplicações, como a determinação do teor de água em:

• Produtos químicos
• Produtos farmacêuticos
• Petróleo e plásticos
• Centrais eléctricas
• Géneros alimentícios e alimentos para animais
• Adesivos e tintas

Em todos eles, o teor de água é importante, pois determina o prazo de validade, a vulnerabilidade à corrosão, muitas propriedades químicas e a qualidade, sendo cada uma delas vital para o controle de qualidade de um produto ou de outro.